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气体纯度低对捷岛气相色谱仪的影响
点击次数:439 发布时间:2018-12-19
   气体纯度低对捷岛气相色谱仪的影响
  根据分析样品,色谱柱的类型,捷岛气相色谱仪的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
  1.样品失真或消失:如气体含水量多可使氯硅样品水解。
  2.H2O、CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链;造成色谱柱失效。
  3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰。
  4.对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
  5.检测器:
  TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;
  FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
  6.在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
  捷岛气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中仪器比低档仪器要求高。气体纯度的要求根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。
  原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物、检测器。建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。
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